证券简称:海能仪器
证券代码:430476
       
       

旋光法测定饲用秸秆的淀粉含量

1 前言

秸秆是草食家畜主要的饲料来源对秸秆营养价值的评定是秸秆资源合理利用的基础,淀粉是反映饲料营养价值的一个重要指标。但秸秆的淀粉含量一般都不高,准确测定不易,因而对秸秆中淀粉含量测定方法的探索具有实践意义。本文用旋光仪按照饲料中淀粉含量测定方法进行检测,操作简单,重复性好。

2 仪器与试剂

2.1 仪器


P850全自动旋光仪,分析天平

2.2 试剂

乙醇(40%),盐酸,亚铁氰化钾,乙酸锌(以上试剂均为分析纯)

3 实验方法

3.1耗酸量测定

称取约2.5g制备好的试样(精确到1mg),定量转移到50mL锥形瓶中,加入25mL水,振摇至形成均匀的悬浊液。将pH计的电极置于悬浊液中,用滴定管在盐酸溶液至pH3.0±0.1,剧烈振摇悬浊液,并静置2min,检查试样所消耗盐酸是否平衡,如果在此过程中,pH升高超过3.1,再用滴定管滴加盐酸溶液(0.31mol/L),必要时可多次滴加盐酸,直到不需要更多的盐酸为止。根据所用盐酸溶液体积计算出试样的耗酸量。

3.1 总旋光度的测定

称取约2.5g制备好的试样精确到1mg,定量转移到燥的100mL容量瓶中,加25mL盐酸溶液(0.31mol/L),振摇至形成均匀的悬浊液,再加入25 mL盐酸溶液(0.31mol/L)浓度的盐酸试样的耗酸量,使容量瓶中内容物的体积变化不超过1mL容量瓶浸沸水浴中,前3min用力振摇容量瓶,以避免结块并使悬浊液受热均匀,振摇时锥形瓶不能离开水浴。如果同时测定多个试样,容量瓶不要同时放水浴,每个样品要间隔一定时间,以保持水浴沸腾。15min±5s后,取出容量瓶,立即加温度不超过10℃的水30mL旋动容量流水冷却至20℃左右。加入5mL亚铁氰化钾溶液振摇1min,加入5mL乙酸锌溶液,振摇1min用水稀释至刻度,混匀,过滤,弃去初始的数毫升滤液用旋光仪测定滤液的旋光度α1

3.2 乙醇溶解物的旋光度测定

称取5g制备好的试样,精确至1mg定量转移到干燥的100mL容量瓶中,加40mL乙醇溶液(40%),振摇至形成均匀的悬浊液,然后再加40mL乙醇溶液(40%)加适当浓度的盐酸以补充试样的耗酸量,使瓶中内容物的体积变化不超过1ml用力振摇,在室温下静置1h,在此期间至少每隔10min振摇一次用乙醇溶液(40%)稀释至刻度,混匀,过滤,弃去最初数毫升溶液吸取50mL滤液于100mL容量瓶,加人2.0mL盐酸溶液(7.73mol/L)用力振摇,并将其浸人沸水浴中。15min±5s后,从水浴中取出容量瓶,立即加温度不超过10℃的水30mL,转动容量瓶并在冷水中冷至20℃左右5mL亚铁氰化钾溶液,振摇1min,加5ml乙酸锌溶液,振摇1min,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,弃去最初数毫升滤用旋光度测定滤液的旋光度2)

3.3 计算公式

试样的淀粉含量由下式计算:

--总旋光度的数值,以度表示;

--测定乙醇溶解物的旋光度值,以度表示;

--测定总旋光度时试料的质量,单位为克(g)

--测定乙醇溶解物旋光度时试料的质量,单位为克(g)

--在波长为589.3nm(钠D线)处测定纯淀粉比旋度的数值。其他淀粉及动物饲料中混合淀粉按184.0°计。

4  结果与讨论

从上表的数据中可以看出,用旋光仪测定的淀粉含量重复性好,仪器操作简单,提高了工作效率。

参考文献

[1]GB/T 20194-2006 饲料中淀粉含量的测定 旋光法.[S]

注意事项

本方法不适用于含有在分析过程中具有光学活性,且不溶于40%乙醇的淀粉以外的其他物质的产品,如马铃薯浆,甜菜的丝、叶、根、冠,酵母,大豆产品,羽扇豆、富含葡萄糖的产品,如菊首根和菊芋等,此时可用酶法测定淀粉含量,否者测定淀粉含量偏高或偏低。直链淀粉超过40%时,不宜用本法测定淀粉含量,如高直链玉米淀粉 HylonVII