证券简称:海能仪器
证券代码:430476
       
       

微波消解-原子吸收测黄豆中的铅

1前言

大豆通称黄豆双子叶植物纲、豆科、大豆属的一年生草本,高30-90厘米。原产中国,中国各地均有栽培,亦广泛栽培于世界各地。大豆是中国重要粮食作物之一,已有五千年栽培历史,古称,中国东北为主产区,是一种其种子含有丰富植物蛋白质的作物。大豆最常用来做各种豆制品、榨取豆油 酿造酱油和提取蛋白质。《GB 5009.12-2017 食品安全159彩票 食品中铅的测定》,本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对黄豆样品进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂



新仪 TANK微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯



硝酸(68%),过氧化氢(30%),GBW10013黄豆标准品


3实验方法

3.1 样品制备


将黄豆样品,烘干后粉碎备用

3.2 微波消解

精确称取样品与标准品各三组,质量为0.5g(精确至0.1mg)左右,置于消解罐底部,加6mL硝酸和2mL过氧化氢,静置10~30min左右,观察反应状况,无明显反应,组装消解罐,按照以下参数微波消解


3.3赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.4 配制标液

3.4.1 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度混匀。

3.4.2 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL100mL容量瓶中加硝酸溶液(5+95)至刻度混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L10.0μg/L20.0μg/L30.0μg/L40.0μg/L

3.5标准曲线

波长283.3nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA

4结果


黄豆样品中铅含量为183.35μg/kg测量结果的RSD=3.74%,标准品中的铅的标准量为70±20μg/kg,回收率90.61%

参考文献

[1] GB 5009.12-2017 食品安全159彩票 食品中铅的测定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量

注意事项

1)样品要自然风干或者烘干,去除水分。

2)如果需要增大取样量,则要添加预消解步骤。