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3.15海能在行动!实验检测饲料中的喹乙醇


央视3·15晚会,是广大消费者信赖的舆论阵地,也是维护消费者权益的代名词。今年3·15晚会主题为“用责任汇聚诚信的力量”。有关食品安全的话题,依然是晚会关注的重点。“销售日本辐射区食品”、“多家饲料厂商滥用兽药”、“无资质保健品向老人伸出黑手”……还有多少在暗流中蠢蠢欲动?

海能仪器针对晚会曝光问题,迅速做出反应,并提供解决方案,希望对您有所帮助。

事件:饲料中的喹乙醇

在今年的3.15晚会中,披露报道了饲料厂商乱用添加剂,饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题。

危害解读

喹乙醇又称喹酰胺醇,商品名为倍育诺、快育灵,由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。

在此我们通过具体实验对喹乙醇进行了检测,希望能给大家带来帮助。

 

饲料中喹乙醇的检测 

解决方案

1.前言

喹乙醇又名奥喹多司,为浅黄色结晶性粉末,无臭,味苦。溶于热水,微溶于冷水,在乙醇中几乎不溶。化学名为2-[N-2-羟基-乙基]-氨基甲酰-3-甲基-喹恶啉-1,4-二氧化物。

2.实验参考标准

《农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法》

3. 仪器与试剂

4. 试剂:

色谱纯:甲醇、乙腈、甲酸。盐酸、二甲亚砜、磷酸二氢钾。

6mL HLB固相萃取柱

喹乙醇标品:纯度>97.0%

仪器:

液相色谱-串联质谱仪;配电喷雾离子源;分析天平;离心机;SPE 400 全自动机械臂固相萃取仪;涡旋混合器;水浴超声波清洗仪;0.22µm有机相滤膜;其它为常规玻璃仪器。

 


4.实验过程

1)样品制备

准确称取配合饲料、精料补充料和浓缩饲料2g,或预混合饲料1g,以及相同质量的基质匹配空白试料,分别于50mL聚丙烯离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL,涡动1min,40℃超声10min。9000r/min离心15min,收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次,合并两次提取液,混匀,为总提取液。准确量取5mL总提取液于10mL试管中,使用HN200多功能氮吹仪,60℃下氮气吹至约2mL,加入0.1mol/L磷酸二氢钾溶液4mL,充分溶解残留余物,为备用液。

2)样品净化

HLB固相萃取柱,依次用3mL甲醇和3mL水活化。去备用液过柱,依次用0.02mol/L盐酸3mL和5%甲醇淋洗。用5mL甲醇洗脱,收集洗脱液,氮气吹干,加入20%乙腈溶液1mL充分溶解,过0.22μm滤膜,上机测定。

3)标准曲线

称取6个空白饲料,按以上步骤进行样品处理后制得多个1mL空白基质样品溶液,混合均匀。准确移取合适浓度的喹乙醇标准储备液,氮气吹干,用1mL空白基质样品溶液溶解,配制成浓度为25、50、100、200、500、1000μg/mL的标准工作液,过0.22μm滤膜,上机测定,绘制标准曲线。

4)测定

色谱参考条件:

色谱柱:C18(2.1×150mm,5µm,100Å)

流动相:A:0.1%甲酸的乙腈溶液 B:0.1%甲酸的水溶液

流速:0.2mL/min

进样体积:10μL

1. 梯度洗脱条件

 

质谱参考条件:

离子源:电喷雾(ESI),正离子模式

扫描方式:多反应监测(MRM)

电离电压:2.8KV

源温:80℃

雾化温度:350℃

锥孔气流速:27L/h

雾化器流速:600L/h






2. 定性、定量离子和锥孔电压、碰撞能量

 

式中:

A  ——试样溶液中对应目标药物的峰面积;

As  ——基质匹配标准溶液中对应目标药物的峰面积;

Cs  ——基质匹配标准溶液中对应目标药物的浓度,单位为µg/mL;

V  ——净化液体积,单位为mL;

M  ——样品的质量,单位为g;

V1  ——分取液体积,单位为mL;

V2  ——总提取液体积,单位为mL。

测定结果用平行测定的算数平均值表示,结果保留三位有效数字。

 

基质匹配标准溶液特征离子图